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为寻找一种安全、环保、快速的锡分析方法，本文建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对锡矿石中锡含量进行测定的方法。实验采用碱熔融法对锡矿石样品进行消解，消解样品依次经热水提取，盐酸酸化，酒石酸络合，最后引入ICP-AES对锡进行测定，并探讨测定流程中的条件得出最佳工艺条件，结果同传统的极谱法测定结果基本一致。
锡作为一种比较稀贵的金属，是地壳中分布较广泛的元素，在已知的20余种锡矿物中，仅有锡石和黝锡矿具有经济价值，尤以锡石分布最广。当前，锡矿石中锡的分析方法主要有滴定法、分光光度法、示波极谱法、原子荧光光谱法等。但这一些方法存在一些不足，如真实的操作复杂，效率低、耗时长、对于大量样品不能快速分析等弊端。因此，有必要研究出一种快速准确测定锡矿石中锡量的方法。而电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）具有高效稳定、精确度高等特点，基于此，本文采用ICP-AES测定锡矿石中锡含量，研究了熔样方法、酸度以及络合剂的选择，确定了ICP-AES测定锡矿石中锡含量的最佳方法。
SX2-4高温电阻炉，不可温控，最高温度1000℃；725ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器工作条件采用默认值，见表1。氩气纯度不小于99.99%。
锡标准储备溶液：1.00mg/L；过氧化钠（分析纯）；盐酸（优级纯）；酒石酸（分析纯）。
分别准确移取1.00mg/mL锡标准储备溶液0、0.05、0.25、0.50、1.00mL于干燥的50mL容量瓶中，用试剂空白溶液定容至刻度摇匀。此标准溶液系列中锡质量浓度分别为0、1、5、10、20μg/mL。
准确称取0.3000～0.5000g试样置于盛有2.00g过氧化钠的50mL刚玉坩埚中，摇匀，再覆盖2g过氧化钠，将坩埚放入在设定温度下保温30min的高温电阻炉中，待炉温升至设定温度时开始计时，使样品在设定温度下熔解一段时间，取出坩埚，冷却。将坩埚放入盛有约30mL热水的烧杯中浸出熔块，然后向烧杯中加入定量盐酸，迅速搅拌，待溶液澄清后，用10%（体积分数，下同）盐酸洗净刚玉坩埚，向溶液中加入酒石酸，搅拌溶解，转移试液至100mL容量瓶中，以10%盐酸定容至刻度，摇匀待测。随同样品做空白试验。
将标准溶液系列及待测样品溶液引入ICPAES做多元化的分析，采用锡在激发态下的发射波长189.925nm为分析谱线，分析样品中锡含量。
锡矿石中锡最有效的消解方法是碱熔融法，实验采用的消解试剂为过氧化钠。试验发现，熔样温度和熔样时间对熔样质量有至关重要的影响，当熔样温度较低或熔样时间比较短时，熔融物为黑色不透亮液态状，且熔液不均匀，说明较低的熔样温度和较短的熔样时间不利于样品的完全溶解；当熔样温度过高或熔样时间过长时，试样容易飞溅，因此样品容易有损失，见表2。考虑熔样时间和熔样温度，实验确定采用过氧化钠熔剂在670℃熔样7～10min为最佳。
本方法采用碱熔分解样品，使用ICP-AES检测时需将样品进行酸化处理。常用的酸性介质有硝酸介质和盐酸介质，相比硝酸介质，盐酸介质更加有助于锡的测定和保存。实验以锡矿石标准物质（GBW07282，W（Sn）=1.27%；GBW07281，W（Sn）=4.47%）为研究对象考察溶液的酸度，发现熔融物经热水浸出后，采用盐酸（1+1）对溶液进行酸化，当盐酸加入量过小时，酸化后溶液不透亮，有硅酸凝胶白色絮状物生成，随着盐酸用量增加，白色絮状物慢慢地减少。当盐酸（1+1）用量大于30mL时，溶液呈透明状，不再有白色絮状物生成。
表3为不同盐酸用量时得到的样品中锡含量。由表3数据能够准确的看出，当盐酸（1+1）用量为10mL时，GBW07281和GBW07282样品中锡的测定结果远小于认定值，随着盐酸（1+1）用量的增加，分析样品中锡的测定结果逐渐增大，当盐酸（1+1）用量为30mL时，GBW07281和GBW07282中锡的分析结果分别为1.26%和4.45%，与认定值基本吻合；当盐酸（1+1）用量为40mL时，GBW07281和GBW07282中锡的分析结果与认定值一致并保持恒定。考虑到酸度较大时，大量测试样品对仪器带来不利影响，实验最终采用30mL盐酸（1+1）进行酸化。
络合剂能与金属离子形成稳定的络合物，从而防止金属离子水解。酒石酸和双氧水均能作为锡的络合剂，其中，双氧水做络合剂时，由于自身不稳定，容易分解，因此不采用。实验采用加入酒石酸溶液与锡形成配合物，该配合物在酸性介质中能够稳定存在，从而有很大成效避免锡水解而导致的测试结果偏低现象，同时，酒石酸的用量不能太少，否则不能将锡络合完全。因此，实验采用酒石酸与锡的物质的量之比至少为1.5∶1的量对锡进行络合，经计算得出当酒石酸加入量为1.00g时能够完全满足该要求。
锡的特征发射谱线nm等，采用ICP-AES对样品溶液进行多次扫描，通过对锡不同发射谱线的图谱和背景轮廓作对比研究，得出Sn235.485nm 和Sn242.950nm发射谱线nm发射谱线nm发射谱线nm发射谱线nm谱线几乎不受其他谱线干扰。在实际样品分析过程中，由于样品中其他元素含量未知，实验过程中尽可能地选择光谱干扰较小的谱线，因此，本实验选择了Sn189.925nm作为锡分析谱线，背景校正设置在谱线正确度及精密度试验
采用上述条件分别对GBW07281和GBW07282锡矿石成分分析标准物质进行平行实验，按照《地质矿产实验室测试质量管理规范》对精密度进行计算，结果见表4。由表4能够准确的看出，GBW07281和GBW07282标准物质中锡分析的結果与认定值基本吻合，且相对标准偏差值较小，由此可见，方法的准确度和精密度能够很好的满足矿石中锡含量的测定要求。
分别采用本法与极谱法对试样中锡含量进行测定，实验结果见表5。表5根据结果得出，采用本法与极谱法对样品中锡含量分析结果基本一致。
综上所述，本实验采用碱熔融法对锡矿石样品进行消解，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对锡矿石中锡含量进行测定的方法。实验确定了最佳熔样条件、最佳酸化条件和络合剂用量，并与传统的极谱法测定结果作比较，一致性较好。实践证明：该方法简单快速，安全、环保，可充分满足矿山实验室准确快速的检测要求。
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